Selasa, 19 April 2011

************************************************** ********************
MEMBAWA KEPADA ANDA OLEH: BATU 1994/05/04
************************************************** ********************


Selamat datang di panduan lengkap tentang bagaimana membuat kokain. Jika Anda
semuanya baik Anda akan menjadi raja dunia, baik dalam Anda
dunia atau sendiri di dunia nyata. Silakan baca ketentuan di akhir
teks ini.

Sekarang, mari kita untuk bertindak!

Rumus dasar untuk kokain dimulai dengan membeli atau membuat tropinine,
tropinone mengkonversi menjadi 2-carbomethoxytropinone (juga dikenal sebagai
metil-tropan-3-one-2-karboksilat), mengurangi ini untuk ecgonine,
dan mengubah bahwa untuk kokain.

Succindialdehyde. Hal ini bisa dibeli juga. 23.2 g succinaldoxime
bubuk dalam 410 ml 1 N asam sulfat dan tambahkan tetes demi tetes sambil diaduk di
0 * suatu larutan 27,6 g natrium nitrit dalam 250 ml air selama
3 jam. Setelah penambahan, aduk dan biarkan naik campuran untuk temp kamar
selama sekitar 2 jam, merawat tidak membiarkan udara luar ke dalam reaksi.
Aduk dalam 5 g Ba karbonat dan filter. Ekstrak filtrat dengan eter
dan kering, menguap dalam kondisi vakum untuk mendapatkan succindialdehyde tersebut. Hal ini t
Aken dari JOC,, 22 1390 (1957). Untuk membuat succinaldoxime, lihat JOC, 21,
644 (1956).

Lengkap Sintesis Succindialdehyde. JACS, 68, 1608 (1946). Dalam 2 liter
3 termos berleher dilengkapi dengan pengaduk, kondensor refluks, dan penambahan sebuah
corong, dicampur 1 liter etanol, 67 g pirol baru suling, dan
141 g hidroksilamin hidroklorida. Panas ke refluks sampai larut, tambahkan
106 g natrium karbonat anhidrat dalam porsi kecil secepat reaksi
akan memungkinkan. Refluks selama 24 jam dan menyaring campuran. Menguapkan
filtrat sampai kering dalam kondisi vakum. Ambil residu dalam jumlah minimum
air mendidih, dekolorisasi dengan karbon, filter dan biarkan recrystallize
di kulkas. Filter untuk mendapatkan produk dan berkonsentrasi untuk mendapatkan tambahan
tanaman. Hasil bubuk succinaldoxime adalah sedikit di atas 40 g, mp adalah 171-172 *.

5.8 g serbuk di atas ditempatkan dalam sebuah gelas kimia kapasitas 250 ml dan
54 ml asam sulfat 10% ditambahkan. Keren untuk 0 * dan tambahkan dalam porsi kecil
dari 7 g natrium nitrit (jika Anda menambahkan nitrit terlalu cepat, nitrogen dioksida
asap akan berkembang). Setelah dioxime benar-benar dibubarkan, memungkinkan
solusi untuk hangat untuk 20 * dan buih pergi ke penyelesaian. Menetralkan
solusi kuning untuk lakmus dengan menambahkan porsi kecil karbonat barium.
Saring dari barium sulfat yang presipitat. Filtrat 90% murni
succindialdehyde dan tidak dimurnikan lebih lanjut untuk reaksi untuk membuat
tropinone. Lakukan prosedur ini 3 kali lebih banyak untuk mendapatkan jumlah yang tepat untuk
Langkah berikutnya, atau memperbanyak jumlah yang diberikan oleh empat dan lanjutkan seperti dijelaskan
di atas.

Ambil jumlah succinaldehyde (diperoleh dari 4 di atas
sintesis gabungan) dan tanpa pengobatan lebih lanjut atau pemurnian (ini telah
sebaiknya succindialdehyde 15,5 g) dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer dari
4-5 liter kapasitas. Tambahkan 21,6 g hidroklorida metilamin, 46,7 g
acetonedicarboxylic asam, dan air yang cukup untuk membuat total volume 2
liter. Sesuaikan pH 8-10 dengan perlahan menambahkan larutan jenuh
dinatrium fosfat. Kondensat dari reaksi (memungkinkan untuk mengatur agar
sekitar 6 hari) diekstraksi dengan eter, solusi halus dikeringkan
atas sulfat natrium dan suling, produk datang ke arah 113 * di
25 mm tekanan dikumpulkan. Setelah pendinginan, 14 g tropinone
mengkristal dalam keadaan murni.

2-Carbomethoxytropinone. Campuran 1,35 g natrium metoksida
(Ini adalah natrium dalam jumlah minimal metanol), 3,5 g tropinone,
4 ml dimethylcarbonate dan 10 ml toluena adalah direfluks selama 30 menit.
Keren untuk 0 * dan tambahkan 15 ml air yang mengandung 2,5 g amonium klorida.
Ekstrak solusi setelah gemetar dengan dengan empat 50 porsi ml
kloroform, kering, menguapkan kloroform dalam kondisi vakum. Larutkan minyak
residu dalam 100 ml eter, cuci dua kali dengan campuran 6 ml
jenuh kalium karbonat dan tiga ml 3 N KOH. Kering dan menguap
dalam kondisi vakum untuk memulihkan tropinone tidak bereaksi. Ambil minyak dalam suatu larutan
amonium klorida air dan ekstrak dengan kloroform, kering, dan menguap
dalam kondisi vakum untuk mendapatkan minyak. Minyak ini dilarutkan dalam aseton panas, dingin, dan
awal dalam labu dengan batang kaca untuk mengendapkan
2-carbomethoxytropinone. Recrystallize 16 g produk ini dalam 30 ml panas
metil asetat dan tambahkan 4 ml air dingin dan 4 ml aseton. Memasukkan
freezer selama 2 1 / 2 hingga 3 jam. Saring dan cuci endapan dengan dingin
metil asetat untuk mendapatkan produk murni.

Methylecgonine. 0,4 mol tropinone dihentikan dalam 80 ml etanol
dalam suatu tabung hidrogenasi Parr (atau sesuatu yang dapat mengambil 100 psi dan tidak
bereaksi dengan reaksi, seperti stainless steel atau gelas). 10 g Raney
Nikel ditambahkan dengan agitasi baik (aduk atau gemetar) diikuti oleh
2-3 ml larutan NaOH 20%. kapal Seal, memperkenalkan 50 psi hidrogen
atmosfer (setelah pembilasan kapal dengan hidrogen) dan panas untuk 40-50 *.
Setelah tidak ada serapan lebih dari hidrogen (pengukur tekanan akan terus stabil setelah
jatuh ke titik terendah) berdarah dari tekanan dan filter off nikel,
bilas botol dengan kloroform dan menggunakan bilas ini untuk membilas dari nikel
sementara masih pada kertas filter. Membuat filtrat dasar dengan KOH setelah
pendinginan sampai 10 *. Ekstrak dengan kloroform kering, dan menguap kloroform
dalam kondisi vakum untuk mendapatkan minyak. Campur minyak ditambah dengan endapan yang sama
volume eter kering dan filter. Tambahkan eter lebih kering untuk filtrat sampai
tidak ada bentuk yang lebih endapan, filter dan tambahkan ke seluruh pengendapan tersebut.
Recrystallize dari isopropanol untuk mendapatkan methylecgonine murni. Test untuk aktivitas.
Jika aktif, langsung turun ke langkah untuk kokain. Jika tidak aktif, lakukan sebagai
berikut. Aduk dengan karbon aktif selama 30 menit, filter, menguap dalam kondisi vakum,
melarutkan cairan coklat dalam metanol, dan menetralisir asam dengan 10% HCl dalam
eter kering. Menguapkan eter sampai dua lapisan hilang, dan biarkan
berdiri selama 2 jam pada 0 * untuk mempercepat produk judul. Ada banyak
cara untuk mengurangi 2-carbomethoxytropinone untuk methylecgonine. Saya memilih untuk desain
pengurangan Raney nikel karena murah dan tidak mencurigakan sebagai LAH
dan ini jauh lebih mudah daripada peleburan seng atau natrium.

Kokain. 4.15 g methylecgonine dan 5,7 g anhidrida benzoat dalam 150 ml
benzena kering lembut direfluks selama 4 jam mengambil pencegahan terhadap
H20 (yang 2 harus berada pada tingkat yang lebih rendah) di udara (pengeringan tabung). Keren dalam
mandi es, mengasamkan hati-hati dengan asam klorida, kering, dan menguap dalam
vakum untuk mendapatkan minyak merah yang diperlakukan dengan porsi kecil isopropanol
untuk endapan kokain.

Seperti yang Anda lihat, ini cukup tugas. koka Daun memberikan ecgonine, yang
seperti yang Anda lihat, hanya melompat jauh dari kokain. Jika Anda bisa mendapatkan egconine,
kemudian membubarkan 8 1 / 2 g dalam 100 ml etanol dan lulus (gelembung) kering HC1
gas melalui solusi ini selama 30 menit. Biarkan dingin untuk temp kamar dan diamkan
selama 1 1 / 2 jam. Lembut refluks selama 30 menit dan menguap dalam vakum.
Basify minyak residu dengan NaOH dan filter untuk mendapatkan 8,4 g methylecgonine,
yang dikonversi menjadi kokain seperti pada langkah cocain di atas.

Di bawah ini diberikan metode sedikit lebih mudah dari tropinone memproduksi oleh
umum metode Willstatter, yang berperan dalam sintetis pertama
produksi kokain dan alkaloid lainnya. Setelah meninjau ini
metode, saya menemukan hal yang lebih sederhana daripada di atas dalam banyak hal.

Tropinone. 10 g diasetat pyrrolidinediethyl dipanaskan dengan 10 g
simen dan 2 g serbuk natrium, tempat reaksi mengambil sekitar 160 *.
Selama reaksi (yang lengkap dalam waktu sekitar 10 menit) temp seharusnya tidak
melebihi 172 *. Produk reaksi yang mengakibatkan dilarutkan dalam air, maka
jenuh dengan kalium karbonat, dan minyak, yang memisahkan, direbus
dengan asam sulfat encer. 2,9 g bentuk picrate tropinone dan disaring.

Berikut adalah dua formula lebih dirancang oleh Willstatter yang menghasilkan tropinone
dari tropine. Mencatat perbedaan hasil.

Tropinone. Untuk solusi dari 25 tropine g, dilarutkan dalam 10 kali berat
20% asam sulfat ditambahkan 25 g larutan 4% dari potassiumpermanganate
dalam 2 atau 3 porsi g selama 45 menit sambil menjaga temp pada 10-12 *. The
penambahan permanganat akan menyebabkan panas (menjaga temp 10-12 *) dan
pengendapan mangan dioksida. Campuran reaksi lengkap di
1 jam. Sebuah kelebihan besar NaOH ditambahkan dan reaksi distilasi uap
sampai 1 liter distilat telah dikumpulkan. tropinone ini
diisolasi sebagai senyawa dibenzal dengan mencampur distilat dengan 40 g
benzaldehida 500 cc alkohol dan 40 dari 10% larutan sodium hidroksida.
Diamkan beberapa hari untuk mendapatkan dibenzaltropinone sebagai jarum kuning.
Yield: 15,5 g, 28%. Recrystallize dari etanol untuk memurnikan.

Tropinone. Suatu larutan 12 g asam kromat dalam jumlah yang sama
air (12 g) dan 60 g asam asetat glasial ditambahkan setetes demi setetes sambil diaduk
selama periode 4 jam ke dalam larutan 25 g tropine di 500 cc
asam asetat glasial yang telah dihangatkan sampai 60-70 * dan dipertahankan saat ini
temp selama penambahan. Panaskan campuran untuk waktu yang pendek pada mandi uap
sampai semua asam kromat telah menghilang, dingin dan membuat basa kuat
dengan NaOH. Ekstrak dengan enam 500 bagian cc eter dan eter menguap
dalam kondisi vakum untuk mendapatkan minyak yang mudah mengkristal. Purify oleh convering ke
picrate atau fraksional menyaring, mengumpulkan fraksi di 224-225 * di
714 mm vakum.

The tropinones dapat digunakan dalam rumus di atas (atau dalam formula yang Anda
telah ditemukan di tempat lain) untuk dikonversi menjadi kokain. Ingatlah untuk recrystallize
2-carbomethoxytropinone sebelum mengkonversi ke methylecgonine.


-------------------------------------------------- --------------------
Teks ini menyebar untuk tujuan informasi saja. Saya tidak bertanggung jawab
jika seseorang terluka saat menggunakan informasi ini. Setelah semua, informasi
ingin bebas.
-------------------------------------------------- --------------------

0 komentar:

Posting Komentar

jika anda tidak senang maka jawablah tidak!!